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火试金法的研究
发布时间:2008-08-15        浏览次数:1775        返回列表

火试金法测定精炼金中金含量的方法研究
Method Research of Fire Assay
in Determination of Refined Gold Content
陈庆萍 冯光星
(紫金矿业集团股份有限公司实验室,福建上杭 364200)
Chen qingping Feng guangxing
(Chemistry Laboratory of Zijin Mining Group, Shanghang Fujian Province 364200)

摘要 火试金法是经典的、在国内外广泛应用的、测定结果最为准确的黄金含量直接测定方法。本文借鉴了国内外同行的宝贵经验,针对方法应用中的关键步骤进行了研究试验,提出了解决办法,系统地阐述了我司实验室新的测定精炼金中金含量的火试金分析方法。
Abstract: Fire assay is a direct accurate determination method that is classic and widely used in the world. This article researched key steps of method and put forward problem-solving ways during fire assay method employed based on experiences of other laboratories.
关键词 火试金法;测定;精炼金;金含量
Key words: Fire assay Determination Gold content
1 前言 伦敦金银市场(LBMA)协会对精炼金试金分析能力的要求是:检验结果大于或等于99.95%时允许误差为±0.005%,检验结果小于99.50%-99.95%时允许误差为±0.015%。很明显,我们原来采用的现行的国家标准方法GB/T 11066.1-89已不能满足LBMA的要求。我们在以往的合质金检测中,设备和方法上都存在着较大的缺陷:检测的试验环境条件较差;检测设备的精度达不到要求;方法的应用不到位。具体表现是:同一批次中同一样品结果极差较大;标样的校正值波动大且不稳定;精度较差;准确度亦较差。为了提高我司实验室试金分析水平并达到LBMA的要求,我们在试金分析方法以及相关的仪器设施上作了很大的改进。
2 试验部分
2.1方法原理 试样加入适量的高纯银和少量铜,包于铅箔中,于950℃在试金炉中进行灰吹,使所有贱金属被灰皿吸收与贵金属分离,将金银合粒退火与碾片,用硝酸分金,金卷于800℃烧结。用超微量天平称重后计算金量,随同试验带金标样以校正金的含量。
2.2仪器设备
2.2.1试金炉:最高加热温度1600℃,1000℃时控温精度±3℃;
2.2.2超微量天平:感量2μg;
2.2.3碾片机:可碾至厚度0.1 mm;
2.2.4分金篮:用0.5mm~1.0mm不锈钢片制成。
2.3试剂材料
铅箔:纯铅>99.9%,厚0.1mm,且不含金;
纯银:>99.99%,且不含金;
硝酸(1+1),分析纯 ;
硝酸(2+1),分析纯;
金标样:含量≥99.999%;
灰皿 : 镁砂灰皿(主要成分MgO),尺寸h×ø(mm):30×26,凹面深度10mm。
2.4 方法步骤
2.4.1秤重:
2.4.1.1在秤出0.400或0.402克标准金和样品金之后,秤准至0.001毫克。标准金和样品金必须交替秤重以防止天平受气流影响导致秤重偏差和天平本身的任何系统偏差。
2.4.1.2 1.00—1.02克的不含金的银(其纯度在9999以上,在此之前烧结的),7毫克不含金的高纯铜和样品金一同包裹在不含金的铅箔里。标准金的包裹法与此相同。
2.4.1.3包裹用的每一张的铅箔大小和重量应当相同。在进行灰吹之前原来的锥形铅箔包装必须改为圆形包装并压紧。
2.4.2灰吹:灰皿于950℃预热20分钟。把包装好的铅球(圆形)快速放入灰皿中。关闭炉门待铅扣脱皮后,稍开炉门。灰吹温度为950℃,待灰吹完全后关闭炉门,于950℃保持2分钟。然后关闭电源,待熔炉温度降至750℃以下时取出凝固的金银合粒。
2.4.3辗片:敲打合金的一侧以除去灰皿中沾上的灰并使扁平纽扣形的合金变成方形。该合金在850℃时退火,然后碾成约100毫米长、8毫米宽、0.2毫米厚的薄片,于750℃退火,使之冷却,并把它卷成冠状。
2.4.4分金:把每一个卷好的金卷按顺序放入分金篮中。于80℃预热好的热硝酸(1+1)中浸30分钟,然后取出用热水洗涤三次。再将分金篮放入预热至微沸的硝酸(2+1)中浸30分钟。在上述的分金操作过程中,每30分钟就要把盘子旋转3次,使其受热均匀。最后取出分金篮,用热水洗涤十次。
2.4.5干燥和烧结:把金卷连同分金篮一起在电炉上烘干,再用尖头镊子把每一个金卷轻轻夹入干净的坩埚里,于800℃的马弗炉中进行烧结。
2.4.6 分析结果的计算与表述

式中:m1 测得试样金卷质量,mg; m2 试料的质量,mg;
m3 测得标样金卷质量,mg; m4 称取标样质量,mg
D 标样金的百分含量,%
注:称金卷与称样品时应使用同一台天平,且环境条件保持一致。
3 结果与讨论
3.1 结果
试验人员从方法的每一步骤进行研究和摸索,做了大量的条件试验后得到了满意的结果。现将我室检测LBMA标准样品的测定结果汇总如表1:

表1 分析结果